中试冻干机在平时的日常生活多见,空冷冻干燥技术,简称为冻干,又被称为升华空气干燥。冻干是将含水物料预先冻结,随后使之在真空状态下升华而获取空气干燥物件的一种具体方法。经冷冻干燥的物件,原先的生物特性、化学特性基本不变,易于长期保存,加水后浸泡后能恢复到冻干前的形态,而且能维持其原先的生化特性。因而,冷冻干燥技术在工业化学、医疗器械等各个领域得到广泛运用。可是许多人是不是很清晰如何具体的使用,针对注意事项也并不是很知晓,接下来让我们一起去更了解中试冷冻干燥机。主要让我们来了解一下吧下操作方法和准备充分工作。
使用前,先将准备空气干燥的物件置于低温冰箱或液氮中,使物件冰冻结实,即可进行冷冻干燥。主机与真空泵相互间由真空管联接,相接处采用标准卡箍。卡箍内含一只密封橡胶圈,联接前可在橡胶圈上涂抹适量真空脂,再用卡箍卡紧。主机的右侧板上设有真空泵的电源插座,将真空泵的电源线联接好。检验真空泵,确认已加注真空泵油,不可以无油运转。油面不可以少于油镜中线。主机冷阱上方的“o”型密封橡胶圈应保持干净,*次使用时,可薄薄涂上一层真空脂,有机玻璃罩置于橡胶圈上,轻轻地旋转几下,有利于密封。
中试冻干机压强控制的主要方法有:①中隔阀控制法;②水汽凝结器控制法;③小蝶阀控制法;④掺气法。
1、中隔阀控制法
指通过调节中试冷冻干燥机干燥箱和水汽凝结器间通道的截面积,使干燥箱中水蒸气分压升高,而达到压力控制的目的。
2、水汽凝结器控制法
指通过提高水汽凝结器表面的温度,使其凝结能力下降,导致干燥箱内水蒸气分压上升,从而达到压强控制目的操作方法。
3、小蝶阀控制法
通过间歇式开启或关闭水汽凝结器与真空泵间的阀门来达到箱内压力控制的目的。小蝶阀控制法由控制系统传出的信号来控制阀门的开和关,当压强高于设定值(即真空度太低)时,打开阀门;当压强低于设定值(即真空度过高)时,关闭阀门。但若此时冷凝器的温度很低,制品搁板的温度也很低,由于升华速度减慢,水蒸气分压不断减小,此时,中试冷冻干燥机内压强虽已低于设定值,但由于此法无法使室内压强升高,从而就达不到调节压强的目的。
4、掺气法
通过微量调节阀来控制进气量,向干燥箱中导入无菌空气或氮气的操作方法。在实际生产中以此法常用,但也存在一定的缺陷:
①由于引入的多为不凝性气体(空气或氮气),该气体的存在导致冷凝器有效凝结面积减少,使冷凝器容易产生冰堵现象,且引入氮气还会增加成本。
②由于是从外界引入气体,气体的洁净程度直接决定了产品的质量,容易造成污染,使产品存在质量安全隐患。
③随着掺气和高真空的交替进行,使质地较轻且装量又少的产品,不停地做上下往复运动,此过程中产品与瓶壁之间的磨擦使已经成型的产品成粉而被抽走,不仅影响到产品的装量及含量,同时也影响产品外观。
④由于从灌装间直接引入气体,洁净区无法进行正常薰蒸消毒工作,有两台同样的也不能加快速度,从而阻碍了生产进度。以上方法虽都可达到压强控制目的,但均存在各种弊端。真空度的高低是直接由真空泵决定的,所以建议从真空泵着手,研究变频真空泵,然后通过室内压力来自动控制泵的开关及运转速度,从而在根本上解决压力控制的问题,同时由于真空泵的功率变小,还可以节约电能。