冻干样品物料的步骤之预冻重要性

冻干的目的就是在低温、真空环境中除去物质中的自由水和一部分吸附于固体晶格间隙中的结合水。冻干过程分为以下几个步骤：

　　预冻结

　　预冻是将溶液中的自由水固化，赋予产品干燥后与干燥前有相同的形态，防止抽空干燥时起泡、浓缩、收缩和溶质移动等不可逆变化发生。

　　溶液在冻结过程中，需过冷到冰点（共晶点）以下，其内部产生晶核以后，自由水才开始以纯和冰的形式结晶，同时放出结晶热，使其温度上升到冰点，随着晶体的生长，

溶液浓度增加，当浓度到达共晶浓度，温度下降到共晶点以下时，溶液就全部冻结。

　　冷却速度愈快，过冷温度越低，所形成的晶核数量越多，晶体来不及生长就被冻结，形成的晶粒数量越多，晶粒也细。冷却速度慢，形成的晶粒数量越少，晶粒也粗大。

冻干制品升华前，必须冻结到一定的温度，这个温度应设在制品的共溶点以下10至20℃左右，如不经过预冻直接抽真空，当压力降到一定程度时，液体就会被抽去。这种情况也叫蒸发，

这种蒸汽叫做不饱和蒸汽，如果制品冻结不实而抽真空，液体中的气体迅速逸出而引起“沸腾”的现象。制品如在“沸腾”中冻结，有部分可能逸出瓶外，引起药物损失或使制品表面凹

凸不平。由此可见，共溶点的温度是保证产品正常干燥的安全的温度，只能比它低，不能高于共溶点温度。