欣谕真空冷冻干燥机XY-FD-L4使用说明书

一、 基本知识
1.1. 介绍
真空冷冻干燥是指将水或其他溶剂从冷冻样品中去除的过程。整个干燥过程通过升华作用，避免样品经过液态状态，且样品处于真空状态下，温度一般低于-10℃。真空冷冻干燥的目的是为了使样品复水后能够恢复原来的特性。
由于干燥过程是在低温下进行，因此可用于一些在高温下易变性的物质如蛋白质等，还能保证其他的化合物性质不会发生变化。
通过真空冷冻干燥后大多数生物制品如组织、组织抽提物、细菌、疫苗和血清等变为干燥样品，且在这个过程中不会发生酶变和其他生化反应。真空冷冻干燥是保存敏感组织或其它组织生化特性的最温和的过程；也是干燥无机物质，如纳米级颗粒的最好方法，因为颗粒的表面积几乎不变。
1.2. 应用
XY-FD-L4真空冷冻干燥机是高性能的实验室广泛应用的冻干机。可冻干玻璃烧瓶和血清瓶内的固体和液体样品。各种容器可在同一冻干机上进行：
Ÿ 样品预冻搁板表面温度控制
Ÿ 样品主冻干可在用户定义的温度下进行
Ÿ 样品后冻干可在用户定义的极限温度下，进行高的真空度干燥，可以去除毛细和分子结合水。
XY-FD-L4系列干燥机适用于细菌、病毒、血浆、血清抽提物、抗体、疫苗和药物制品：如氯霉素、链霉素、维生素、酵素还有生物测试用的植物抽提物。
1.3. XY-FD-L4冻干机配置规格
产品名称
功率(w)
主机尺寸
（长*宽*高）mm
产品描述
XY-FD-L4真空冷冻干燥机
1100
510（W）*600(D)*800（H）
冷阱温度：≤-40℃；
干燥温度：-30~+60℃
隔板尺寸：200mm*450mm；
隔板间距：45mm;
冻干面积：0.36mm；
物料盘尺寸：180mm*440mm，4只；
空载：＜15Pa
捕水能力：4KG
隔板：四层带加热隔板
1.4. 安全规范
1.4.1. 注意拔下电源插头
当侧面面板打开或控制面板移开之前必须拔掉电源插头，进行日常维护时也要断电。
1.4.2. 注意化学溶剂
酸性或溶剂含量较高的样品在没有特殊保护措施的情况下是不能被干燥的（如有必要请与服务部门联系），否则冻干机可能被腐蚀。当干燥含有叠氮化合物时应多加注意，因为它与铜或其他非铁金属反应会发生爆炸。
1.4.3. 建议：请定期清洗和维护冻干机
对于传染性的、有毒的、致病的和具有放射性的物质要做好相应的安全防护措施。
1.4.4. 警告不要将手指冻到冷阱表面
冻干过程中在冷阱腔内温度非常低，当把物料架放入冷阱时手指不要接触冷阱，否则手指可能会冻结到其表面上。
1.4.5. 建议运输规范
警告运输或放下仪器时不要托住塑料控制面板且小心压到手。
1.4.6. 禁止的冻干操作
（1） 没有正确安装的情况下请勿使用
（2） 未经允许请勿使用
（3） 搁板没放好请勿使用
（4） 没有特殊安全措施时不能冻干具有腐蚀性物质。即使有保护的情况下也要保证不会腐蚀主机材料不会降低冷阱、门板和其他附件的机械强度。
（5） 生产者不允许私自添加附件。如果容器质量较差请勿使用，因为冻干时容器爆裂是非常危险的。
（6） 不要在具有爆炸危险性的区域使用冻干机。
（7） 冻干机在使用过程中不要撞击或移动，也不要倚靠或在上面休息。
（8） 不要将具有潜在危险性的物体，如装有液体的瓶子放在冻干机附近。
（9） 冻干时会发生反应的样品不能被干燥。
（10） 不要冻干爆炸性或易燃性样品。
（11） 传染性、有毒的、致病的和具有放射性的物质必须放在合适的容器中才能干燥。
二、 特点及技术指标
2.1. 主要特点
（1） 本机采用思科普（丹佛斯）压缩机制冷，制冷迅速，冷阱温度低。
（2） 液晶屏控制系统，操作简单方便，且功能强大。
（3） 干燥室门采用无色透明有机玻璃，样品清楚直观，可观察冻干的全过程。
（4） 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠。
（5） 本机性能稳定，操作简便，噪音低。
2.2. 技术指标
（1） 冷阱温度：-40℃（空载）。
（2） 极限真空度：15Pa以下（空载）。
（3） 捕水能力：4kg
三、 使用条件
1、正常工作条件环境温度：10℃～30℃
相对湿度： ≤70%
电源电压：单相220V±10% 50Hz
工作环境应：水平放置，没有导电尘埃，爆炸性、腐蚀性气体及强电磁场干扰。
2、运输贮存条件：环境温度：-35℃～50℃
相对湿度： ≤93%
贮存环境应通风良好，无腐蚀性气体。
3、安全分类 I类B型。
四、 真空冷冻干燥的一般信息
4.1. 真空冷冻干燥的一般信息
真空冷冻干燥是干燥物质的一种最温和的方法。它是基于升华原理，即固相直接转变为气相这种物理现象。冻干的物料被放在真空干燥室中来进行干燥，冷阱将物料蒸发出来的水蒸气重新凝结成冰，从而达到消除水蒸汽的目的。真空泵只是用来排出干燥室中的空气，而不包括水蒸汽。
隔板带有加热装置，并通过传导作用将热量传递给物料，提供升华作用所需的能量。当物料中的自由水升华完毕后，内部结合水也能在非常低的真空下而离开物质。这一干燥过程被认为是干燥的最后阶段，解析干燥。
升华
升华的原理可用水图来简要解释。当气压高于611Pa时，通过降低或升高温度，水就会经历固、液、气三相变化。当气压等于611Pa时，溶解曲线、蒸汽压曲线和升华曲线三线交于一点，即三相点，此时固、液、气三相可以同时存在。当压力低于611Pa并到达升华曲线时，冰可有固态直接变为气态。
注：水的三相点为0.01℃和611 Pa。
4.2. 真空冷冻干燥过程
4.3. 预冻
样品量较少时，可直接在冷阱内预冻,大量样品需要在深冷中预冻。
样品的厚度不应超过1~2cm，否则会延长冻干的时间。
4.4. 主要干燥
开启真空泵，制造真空环境，引发升华作用。
警告：
n 酸性物质或者含有其他腐蚀性挥发溶剂的物质不能用本机干燥。
n 特别注意叠氮化合物不可使用，因为它与铜或其他有色金属金属结核会发生爆炸。
n 一旦冷冻物质的水开始升华，就会吸收热量而导致物质的温度下降。
n 干燥室中的压力随着升华的进行而上升，必须靠冷凝器来降压。
主要干燥过程的持续时间主要取决于：
（1） 物质的厚度
（2） 干燥过程中输送给物质的热量
（3） 干燥过程中干燥室中的压力
增加干燥室内部的压力，可以提高升华的速率，使干燥周期缩短。
被干燥的物质中残留水分主要取决于：
（1） 最后干燥阶段的物质温度
（2） 最后干燥阶段能达到的真空度
（3） 当物质的温度几乎与隔板温度相同时（隔板与物质的温度大约有3K~5K），干燥的主要阶段即结束。当物质的吸附结合水也开始被排出，那么干燥的最后阶段、解析干燥就开始进行。
此图显示的是含有约10%固相物质的物料干燥过程。经过主要干燥阶段的前1/4时间，有50%的水分冷凝。在接下来的1/4时间里面，剩余水分的50%也被冷凝。
在冷冻干燥过程中，物料进行升华的区域逐步从表面缩至内部，这样升华产生的水蒸气需要穿越已经干燥的物质层才能到达物质外部。所以在干燥过程中，升华阻力在增加。因此干燥曲线主要取决于升华潜热和水蒸气传输的速度。为了增加被干燥物的热传导性质并且使水蒸气体积尽量小，干燥条件应该尽可能接近凝固点（共晶点）。
干燥时间在很大程度上取决于干燥的真空度。沿着冰上的蒸汽压曲线，真空度越接近凝固点，干燥时间就越缩短。
有趣的关联：
1.0g冰在
² 100Pa压力下相当于1m³蒸汽
² 10 Pa压力下相当于10m³蒸汽.
² 1 Pa压力下相当于100m³蒸汽
干燥过程热量供应
被干燥的物质所需要的热量主要由隔板底部的加热板，传导提供。传热过程如下图所示。
传热通过容器底部和物料之间的直接接触，以及容器和物料的对流传热来实现。
在升华刚开始的阶段，容器壁与冷冻物质之间的热量传递是非常有效的。然而，不久后一层无冰的、多孔的、干燥区域形成了。进而在容器壁与物质之间产生了相应的温度阶梯。已经干燥的区域热传导率的下降导致冰核温度的升高，如果冰核温度上升到凝固点温度以上，物质开始解冻。这种情况尤其被用于不均匀物质和产生多层厚度结构。所以必须精确控制此干燥阶段的热量供应，温度和压力。
4.5. 干燥终点和通气
干燥终点的粗略标志是真空度和冷阱温度的变化。当干燥一段时间后，冷阱温度不再下降，而且真空度稳定在相当高的程度不再变化，预示干燥结束。
此时可关闭真空泵，通过通气阀对冻干腔进行通气。
最后，关闭主机，移除样品。
4.6. 除霜
冷阱可通过室温或吹风机除冰。
五、 仪器安装及运行
5.1. 干燥机的结构及各部件名称
图1-1主机结构
1、触摸屏 2、充气口 3、抽气口 4、电源开关 5、真空泵电源插座
6、主机电源插座 7、主机电源保险 8、真空泵电源保险 9、门板手柄
10、透明门板 11、密封圈 12、物料盘
图1-2 真空泵结构图
放油孔 2、油位视镜 3、加油孔 4、气镇阀 5、排气孔 6、进气孔 7、接线端子 8、电容 9、真空泵电源插头
图1-3 卡箍结构
1、 燕尾螺母 2、支架 3、密封圈
5.2. 设备安装和试运行的注意事项
警告：
Ÿ 纸、布、或者类似物质不要放在主机的换气孔附近，否则热交换的气体循环通路可能堵塞。
Ÿ 冻干机应水平放置，环境温度约在+10℃~32℃。
Ÿ 冻干机的制冷压缩机是空冷的，因此必须保证足够的空气循环、流通。距离墙体至少保持在40cm以上，切不要靠近暖气或者其他热源，也不要直接日晒，。
Ÿ 空气循环不足或周围环境温度过高可导致制冷系统的压力或温度升高，甚至超过可允的操作压力而导致冻干机故障。
5.2.1 电源
当地供电必须与机器铭牌上标识电压一致。
5.2.2 保险丝
冻干机必须用16A的保险丝来保护。
5.2.3 冷凝和除霜
溶化的冷凝水通过冻干机的下方的放水阀排出。
5.2.4 真空排气装置
我们强烈推荐使用排气过滤装置（油雾过滤器）。此过滤器能够防止真空泵排出的油雾造成空气污染。而真空泵排出的油雾量取决于工作的压力。过滤装置安装真空泵的排气法兰上，上面装有一个安全阀来指示过滤的饱和状态。
5.2.5 开始运行
注意：在开始运行之前，必须保证冻干机的正确安装。
开机前一定要检查确认已经正确加注真空泵油。
图1-4 设备连接
5.3. 设备安装步骤 （1） 打开包装后按照装箱单清点配件齐全且没有损坏；
（2） “真空泵”加注“真空泵油”液位至视镜中心（请选用我公司指定真空泵油GS-1）；
（3） 用快速卡箍将“真空泵”的进气口与“抽真空管”连接，将“抽真空管”的另一头与主机的“抽真空接口”连接；
（4） 将“真空泵电源插头”连接至主机“真空泵电源”接口；
（5） 将电源线插入主机“总电源”接口，电源线另一头连接至有电电源220V，50Hz（电源上有地线）；
（6） 打开“开关”，按照说明书步骤测试设备的各项指标正常后（设备指标包括真空度<15Pa、冷阱温度<-35℃），设备投入使用。
5.4. 真空冷冻干燥的一般操作过程
（1） 按照5.3将冻干机正确连接；
（2） 将物料放入物料盘（液体直接注入物料盘，固态或瓶装物料均匀摆放在物料盘上）；
（3） 将物料盘放在冻干机隔板上，保证物料盘和隔板完全重合。将温度探头放入物料盘与物料充分接触，以减少样品温度与实际温度的误差；
（4） 关上门板，将门板手柄锁紧；
（5） 通电开机，输入开机密码，进入监控界面；
（6） 在监控界面，点击总目录，进入总目录；
（7） 再总目录界面，点击用户参数，进入用户参数界面；
（8） 在用户参数界面，可设定段数、每段温度和时间，完成用户冻干程序设置；
（9） 返回控制界面，通过触摸屏打开控温、制冷开关，开启制冷系统和控温系统，保证物料温度遵照冻干程序设定值变化。冻干程序中，阶段1为预冻阶段。此阶段是用来将物料温度降低到共晶点以下，确保物料完全冻结，为真空冷冻干燥做好准备；
（10） 预冻阶段结束后，进入开始干燥阶段（冻干程序阶段2以及后续各阶段），通过触摸屏打开真空泵开关，开启真空泵，在冻干机腔体内部制造真空环境，对物料进行干燥处理。在打开真空泵前，需确认排水阀和充气阀完全关闭。
（11） 当所有冻干程序阶段均已完成，表明真空冷冻干燥结束*。先将充气阀打开，再关闭真空泵开关，然后依次关闭控温、制冷开关，关闭整机电源，并拔下主机电源。待冻干机腔体内外气压平衡后，尽快取出物料、密封包装或进行下一道工序处理。
（12） 打开排水阀，通过自然通风或者电吹风给冷阱除霜。待水排尽后，清洁冻干机，为下次冻干处理做好准备**。
*注意：由于物料特性、以及物料厚度等具体情况不同，用户应通过试验确定合适的冻干程序，保证物料完全干燥。
**真空泵不工作时请盖上排气孔，以防灰尘进入。
六、 控制系统操作
本机的控制系统采用触摸屏显示，使用前，请仔细阅读说明书，以便正确使用，并妥善保存，以便随时参考。
6.1 操作注意
（1） 为防火、防爆或机器损坏，禁止在有易燃、易爆气体、排放蒸汽的场所使用。
（2） 为防止触电或仪表失效，所有接线工作完成后方能接通电源，严禁触及仪表内部和改动仪表。
（3） 除用户参数外，其他参数在出厂前已经设置完毕，请勿擅自改动。
（4） 断电后方可清洗仪表，清除显示器上污渍请用软布或棉纸。显示器易被划伤，禁止用硬物擦拭或触及。
6.2 控制系统各界面及参数设置
界面名称
操作
开机界面
冻干机接通电源后，触摸屏显示此界面。点击“自动进入”进入下界面。
开机密码界面
在此界面输入开机密码，可进入下界面。缺省开机密码是“0”。
监控界面
输入正确开机密码后，触摸屏显示监控界面。此界面有三部分组成：
1. 1.左侧显示冻干机主要参数实时值：包括隔板温度、样品温度、冷阱温度和冻干机腔体内部的气压值（真空计）；
2.下部显示冻干程序运行情况：包括剩余周期（尚未进行的运行阶段）、设定段（运行阶段的总数）、运行段（当前正在运行的程序段）、目标温度（当前程序段设定的隔板温度值）、目标时间（当前程序段设定的运行时长，单位为分钟）、运行时间（当前程序段已经运行的时长，单位为分钟）；
3.右侧显示的触摸按钮，通过这些按钮可切换到相关操作界面或打开相应动作开关。包括：
总目录：切换到总目录界面；
控温：开启/关闭控温系统。
打开控温系统，隔板温度将按照用户参数中设定的冻干程序进行。注意：此时制冷开关必须打开，否则制冷系统将不工作，冻干程序无法完成。
制冷：开启/关闭制冷系统。
在整个冻干过程中，制冷系统必须一致开启，否则冷冻干燥无法正常完成。
真空泵：开启/关闭真空泵。
当预冻阶段结束后，开启真空泵，在冻干机腔体内部制造真空环境，进行冻干处理。
真空计：开启/关闭真空度数值显示。
总目录界面
总目录界面有6只触摸按钮，通过这些按钮可以进入相应界面。
监控画面：进入监控界面，显示冻干过程中各项实时数据，或进行相关操作。
用户参数：进入用户参数设定界面，进行冻干程序和相关参数设定。
控制参数：冻干机控温参数设定。此项出厂已设定完毕。用户请勿轻易改动。
自整定：隔板温度自整定设定。此项出厂已设定完毕。用户请勿轻易改动。
曲线：显示本冻干程序周期中，各温度变化曲线。
历史数据：显示一段时间内各温度数值记录。
系统设置：系统时间、亮度、开机密码和系统语言的设置。
产品信息：显示本冻干机的类型和本司相关信息。
用户参数界面
设定周期：设定冻干程序的循环次数。0为一直循环，1为一次，以此类推。
设定段数：用户冻干程序中包括的阶段数目；
制冷延时：压缩机停机后，再起启动的最短间隔时间，单位为秒。为延长压缩机寿命，用户请勿轻易改动此参数。
温度报警：当样品实际温度和设定温度偏差超过温度报警值时，冻干机将报警并关闭相关部件。
样品零位：修正样品温度传感器的零位误差。
样品满度：修正样品温度传感器的量程误差。
参数说明：点击进入后，为对本界面中各项参数内容说明。
进入参数：点击进入后，可设定冻干程序。
冻干程序参数设定界面
在用户参数界面，点击进入参数按钮，即进入冻干程序参数设定界面。用户可在此处设定冻干各阶段的温度和持续时间。
其中阶段1为预冻阶段；其他阶段为干燥阶段。
控制参数界面
在总目录界面，点击控制参数按钮，然后再输入密码界面输入“128”，即可进入控制参数界面。此界面参数出厂已设定完毕。用户请勿轻易改动。
参数说明：点击进入后，为对本界面中各项参数内容说明。
内部参数界面
在总目录界面，点击控制参数按钮，然后再输入密码界面输入“168”，即可进入内部参数界面。此界面参数出厂已设定完毕。用户请勿轻易改动。
量程下限：控温系统中，温度测量范围的上限值；
量程下限；控温系统中，系统温度测量范围的下限值；
选择路数：控温系统中，选择需要被控制温度的路数。
自整定界面
在总目录界面，点击自整定按钮，即可进入自整定界面。
用以各隔板温度自整定。
曲线界面
显示本冻干程序周期中，各隔板温度、样品温度和冷阱温度的变化曲线。方便用户观察和分析冻干数据。
历史数据界面
显示本次通电开机以来，各隔板温度、样品温度和冷阱温度的数值记录。
系统设置界面
本界面有4只触摸按钮，通过这些按钮可以进入相应界面，进行系统参数设置。
系统时间修改：点击进入后，可修改系统时间；
屏幕亮度修改；点击进入后，可修改屏幕亮度；
开机密码修改；点击进入后，可修改开机密码；
中文：当前系统文字以中文显示，点击后显示English，系统文字将以英文显示。
七、 注意事项
1、 必须使用带接地电源插座。
2、 工作环境温度≤32℃，湿度≤80%。
3、 关机时应先充气，后关真空泵，防止真空泵返油污染样品。若突发停电，应立即拧开充气阀，给主机充气，并尽快取出样品，妥善存放。
4、 应保持密封圈的清洁，不可用有机溶剂擦洗。
6、 依照说明书连续工作200小时后要定期更换真空泵油，注意保养和维护。
7、 请勿频繁开关电源和制冷机，如因操作导致制冷机停机，至少等待三分钟后，再重新启动制冷机。
八、 常见故障与排除
真空度达不到15Pa以下
1 检查真空泵与主机之间连接，卡箍是否正确卡紧。
2 检查排水阀、充气阀是否关紧。
3 检查型密封圈是否清洁，放置是否正确。
4 检查真空泵工作是否正常，观察泵油是否清洁。
真空泵喷油
1 检查是否有有阀门未关，冻干机腔体内部未密封。
2 检查泵油液位是否偏高，应在试镜中间位置。
3 检查泵油液位是否乳化，应及时更换。
4 检查冷阱温度偏高，应等冷阱温度降低后再开启。
九、 仪器的保修与维修
1、本机自销售之日起免费保修一年。
2、本机我公司负责终身维护。
3、本机所附件，请妥善保管，在点验无误后，将产品保修卡备案表寄回我公司销售部，以便进入公司技术服务档案，为您在使用过程中提供服务。
备注：关于欣谕冻干机XY-FD-L4的使用说明书内部提示的图片详细解释可以联系欣谕公司客服提供